L'espectrofotometria DPD és el mètode estàndard per detectar el clor residual lliure i el clor residual total a l'estàndard nacional de la Xina "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, desenvolupat conjuntament per l'American Public Health Association, l'American Water Works Association i el Water Pollution Control. Federació. A l'edició "Mètodes de prova estàndard per a aigua i aigües residuals", el mètode DPD s'ha desenvolupat des de la 15a edició i es recomana com a mètode estàndard per a la prova del diòxid de clor.
Avantatges del mètode DPD
Pot separar el diòxid de clor de diverses altres formes de clor (incloent el clor residual lliure, el clor residual total i el clorit, etc.), facilitant la realització de proves colorimètriques. Aquest mètode no és tan precís com la valoració amperomètrica, però els resultats són suficients per a la majoria de propòsits generals.
principi
En condicions de pH 6,2 ~ 6,5, el ClO2 reacciona primer amb DPD per formar un compost vermell, però sembla que la quantitat només arriba a una cinquena part del seu contingut total de clor disponible (equivalent a reduir ClO2 a ions clorit). Si una mostra d'aigua s'acidifica en presència de iodur, el clorit i el clorat també reaccionen, i quan es neutralitza mitjançant l'addició de bicarbonat, el color resultant correspon al contingut total de clor disponible de ClO2. La interferència del clor lliure es pot inhibir afegint glicina. La base és que la glicina pot convertir immediatament el clor lliure en àcid aminoacètic clorat, però no té cap efecte sobre el ClO2.
Solució d'emmagatzematge estàndard de iodat de potassi, 1,006 g/L: peseu 1,003 g de iodat de potassi (KIO3, assecat a 120 ~ 140 ° C durant 2 hores), dissoleu-lo en aigua d'alta puresa i transferiu-lo a un volum de 1000 ml.
Dilueix el matràs mesurador fins a la marca i barreja.
Solució estàndard de iodat de potassi, 10,06 mg/L: agafeu 10,0 ml de la solució de reserva (4.1) en un matràs aforat de 1000 ml, afegiu aproximadament 1 g de iodur de potassi (4.5), afegiu aigua per diluir fins a la marca i barregeu-ho. Preparar el dia d'ús en ampolla marró. 1,00 ml d'aquesta solució estàndard conté 10,06 μg de KIO3, que equival a 1,00 mg/L de clor disponible.
Tampó de fosfat: dissol 24 g d'hidrogen fosfat disòdic anhidre i 46 g de fosfat dihidrogen de potassi anhidre en aigua destil·lada, i després barregeu-lo en 100 ml d'aigua destil·lada amb 800 mg de sal disòdica EDTA dissolta. Diluir amb aigua destil·lada a 1L, afegir opcionalment 20 mg de clorur de mercuri o 2 gotes de toluè per evitar el creixement de floridura. L'addició de 20 mg de clorur de mercuri pot eliminar la interferència de les traces de iodur que poden quedar quan es mesura el clor lliure. (Nota: el clorur de mercuri és tòxic, manipular amb precaució i evitar la ingestió)
Indicador de N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD): dissol 1,5 g de sulfat de DPD pentahidrat o 1,1 g de sulfat de DPD anhidre en aigua destil·lada sense clor que conté 8 ml1 + 3 d'àcid sulfúric i 200 mg de sal disòdica EDTA, diluida a 1 litre, emmagatzemar en una ampolla de vidre mòlta marró i emmagatzemar en un lloc fosc. Quan l'indicador s'esvaeix, s'ha de reconstituir. Comproveu regularment el valor d'absorbància de les mostres en blanc,
Si el valor d'absorbància del blanc a 515 nm supera els 0,002/cm, s'ha d'abandonar la reconstitució.
Iodur de potassi (cristall KI)
Solució d'arsenit sòdic: dissol 5,0 g de NaAsO2 en aigua destil·lada i dilueix a 1 litre. Nota: NaAsO2 és tòxic, eviteu la ingestió!
Solució de tioacetamida: Dissoleu 125 mg de tioacetamida en 100 ml d'aigua destil·lada.
Solució de glicina: dissol 20 g de glicina en aigua sense clor i dilueix a 100 ml. Emmagatzemar congelat. Cal reconstituir quan es produeixi terbolesa.
Solució d'àcid sulfúric (aproximadament 1 mol/L): Dissol 5,4 ml d'H2SO4 concentrat en 100 ml d'aigua destil·lada.
Solució d'hidròxid de sodi (uns 2 mol/L): Pesar 8 g de NaOH i dissoldre-ho en 100 ml d'aigua pura.
Corba de calibratge (de treball).
A una sèrie de 50 tubs colorimètrics, afegiu 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml de solució estàndard de iodat de potassi, respectivament, afegiu aproximadament 1 g de iodur de potassi i 0,5 ml de solució d'àcid sulfúric. reposar durant 2 minuts, després afegir 0,5 ml de solució d'hidròxid de sodi i diluir fins a la marca. Les concentracions de cada ampolla són, respectivament, equivalents a 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 i 2,00 mg/L de clor disponible. Afegiu 2,5 ml de tampó de fosfat i 2,5 ml de solució indicadora de DPD, barregeu bé i immediatament (en 2 minuts) mesureu l'absorbància a 515 nm amb una cubeta d'1 polzada. Dibuixa una corba estàndard i troba l'equació de regressió.
Passos de determinació
Diòxid de clor: afegiu 1 ml de solució de glicina a 50 ml de mostra d'aigua i barregeu-lo, després afegiu 2,5 ml de tampó fosfat i 2,5 ml de solució indicadora de DPD, barregeu bé i mesureu l'absorbància immediatament (en 2 minuts) (la lectura és G).
Diòxid de clor i clor disponible gratuït: agafeu una altra mostra d'aigua de 50 ml, afegiu 2,5 ml de tampó fosfat i 2,5 ml de solució indicadora DPD, barregeu bé i mesureu l'absorbància immediatament (en 2 minuts) (la lectura és A).
7.3 Diòxid de clor, clor disponible lliure i clor disponible combinat: agafeu 50 ml més de mostra d'aigua, afegiu aproximadament 1 g de iodur de potassi, afegiu 2,5 ml de tampó de fosfat i 2,5 ml de solució indicadora de DPD, barregeu bé i mesureu l'absorbància immediatament (dins de 2 minuts) (La lectura és C).
Clor total disponible, inclòs el diòxid de clor lliure, el clorit, el clor residual lliure i el clor residual combinat: després d'obtenir la lectura C, afegiu 0,5 ml de solució d'àcid sulfúric a la mostra d'aigua a la mateixa ampolla colorimètrica i barregeu-ho. Després de parar durant 2 minuts, afegiu-hi 0,5 ml de solució d'hidròxid de sodi, barrejar i mesurar l'absorbància immediatament (la lectura és D).
ClO2=1,9G (calculat com a ClO2)
Clor disponible gratuït=AG
Clor disponible combinat = CA
Clor disponible total = D
Clorit=D-(C+4G)
Efectes del manganès: la substància interferent més important que es troba a l'aigua potable és l'òxid de manganès. Després d'afegir el tampó de fosfat (4.3), afegiu 0,5 ~ 1,0 ml de solució d'arsenit sòdic (4.6) i, a continuació, afegiu l'indicador DPD per mesurar l'absorbància. Resta aquesta lectura de la lectura A per eliminar-la
Elimina les interferències de l'òxid de manganès.
Influència de la temperatura: entre tots els mètodes analítics actuals que poden distingir ClO2, clor lliure i clor combinat, inclosa la valoració amperomètrica, el mètode iodomètric continu, etc., la temperatura afectarà la precisió de la distinció. Quan la temperatura sigui més alta, es demanarà que el clor combinat (cloramina) participi en la reacció amb antelació, donant lloc a resultats més alts de ClO2, especialment de clor lliure. El primer mètode de control és controlar la temperatura. Al voltant dels 20 ° C, també podeu afegir DPD a la mostra d'aigua i barrejar-la, i després afegir immediatament 0,5 ml de solució de tioacetamida (4.7) per aturar el clor residual combinat (cloramina) de DPD. Reacció.
Influència del temps colorimètric: D'una banda, el color vermell produït per l'indicador ClO2 i DPD és inestable. Com més fosc és el color, més ràpid s'esvaeix. D'altra banda, a mesura que la solució tampó fosfat i l'indicador DPD es barregen amb el temps, ells mateixos també s'esvairan. Produeix un color vermell fals i l'experiència ha demostrat que aquesta inestabilitat del color que depèn del temps és una de les principals causes de la reducció de la precisió de les dades. Per tant, accelerar cada pas operatiu alhora que es controla l'estandardització del temps utilitzat en cada pas és crucial per millorar la precisió. Segons l'experiència: el desenvolupament del color a una concentració inferior a 0,5 mg/L pot ser estable durant uns 10 a 20 minuts, el desenvolupament del color a una concentració d'uns 2,0 mg/L només pot ser estable durant uns 3 a 5 minuts i el El desenvolupament del color a una concentració superior a 5,0 mg/L serà estable durant menys d'1 minut.
ElLH-P3CLOactualment proporcionat per Lianhua és un portàtilcomptador de clor residualque compleix amb el mètode fotomètric DPD.
L'analitzador ja ha establert la longitud d'ona i la corba. Només cal afegir reactius i realitzar colorimetria per obtenir ràpidament els resultats de clor residual, clor residual total i diòxid de clor a l'aigua. També admet la font d'alimentació de la bateria i la font d'alimentació interior, cosa que fa que sigui fàcil d'utilitzar tant a l'exterior com al laboratori.
Hora de publicació: 24-mai-2024
