13.Quines són les precaucions per mesurar el CODCr?
La mesura de CODCr utilitza dicromat de potassi com a oxidant, sulfat de plata com a catalitzador en condicions àcides, bullint i refluxant durant 2 hores, i després el converteix en consum d'oxigen (GB11914–89) mesurant el consum de dicromat de potassi. En el mesurament de CODCr s'utilitzen productes químics com el dicromat de potassi, el sulfat de mercuri i l'àcid sulfúric concentrat, que poden ser molt tòxics o corrosius, i requereixen escalfament i reflux, per la qual cosa l'operació s'ha de fer en campana de fums i s'ha de fer amb molta cura. Els residus líquids s'han de reciclar i eliminar per separat.
Per tal de promoure l'oxidació completa de les substàncies reductores a l'aigua, cal afegir sulfat de plata com a catalitzador. Per tal que el sulfat de plata es distribueixi uniformement, el sulfat de plata s'ha de dissoldre en àcid sulfúric concentrat. Després que estigui completament dissolt (uns 2 dies), començarà l'acidificació. d'àcid sulfúric al matràs Erlenmeyer. El mètode de prova estàndard nacional estipula que s'han d'afegir 0,4gAg2SO4/30mLH2SO4 per a cada mesura de CODCr (mostra d'aigua de 20 ml), però les dades rellevants mostren que per a mostres d'aigua generals, afegir 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4 és completament suficient i no cal utilitzar més sulfat de plata. Per a mostres d'aigües residuals mesurades amb freqüència, si hi ha prou control de dades, la quantitat de sulfat de plata es pot reduir adequadament.
El CODCr és un indicador del contingut de matèria orgànica a les aigües residuals, per la qual cosa s'ha d'eliminar el consum d'oxigen dels ions clorur i les substàncies reductores inorgàniques durant el mesurament. Per a la interferència de substàncies reductores inorgàniques com Fe2+ i S2-, el valor de CODCr mesurat es pot corregir en funció de la demanda teòrica d'oxigen en funció de la seva concentració mesurada. La interferència dels ions clorur Cl-1 s'elimina generalment pel sulfat de mercuri. Quan la quantitat d'addició és de 0,4 gHgSO4 per 20 ml de mostra d'aigua, es pot eliminar la interferència dels ions de clorur de 2000 mg/L. Per a mostres d'aigua d'aigües residuals mesurades amb freqüència amb components relativament fixos, si el contingut d'ions clorur és petit o s'utilitza una mostra d'aigua amb un factor de dilució més alt per a la mesura, la quantitat de sulfat de mercuri es pot reduir adequadament.
14. Quin és el mecanisme catalític del sulfat de plata?
El mecanisme catalític del sulfat de plata és que els compostos que contenen grups hidroxil en matèria orgànica s'oxiden primer pel dicromat de potassi en àcid carboxílic en un medi àcid fort. Els àcids grassos generats a partir de la matèria orgànica hidroxil reaccionen amb el sulfat de plata per generar àcids grassos plata. A causa de l'acció dels àtoms de plata, el grup carboxil pot generar fàcilment diòxid de carboni i aigua, i al mateix temps generar plata d'àcids grassos nous, però el seu àtom de carboni és un menys que el primer. Aquest cicle es repeteix, oxidant gradualment tota la matèria orgànica en diòxid de carboni i aigua.
15.Quines precaucions s'han de prendre per mesurar la DBO5?
La mesura de la DBO5 utilitza normalment el mètode estàndard de dilució i inoculació (GB 7488–87). L'operació consisteix a col·locar la mostra d'aigua que s'ha neutralitzat, eliminat les substàncies tòxiques i diluïda (amb una quantitat adequada d'inòcul que conté microorganismes aeròbics afegit si cal). A l'ampolla de cultiu, incubar a la foscor a 20 °C durant 5 dies. Mitjançant la mesura del contingut d'oxigen dissolt a les mostres d'aigua abans i després del cultiu, es pot calcular el consum d'oxigen en 5 dies i, a continuació, es pot obtenir la DBO5 en funció del factor de dilució.
La determinació de la DBO5 és el resultat conjunt d'efectes biològics i químics i s'ha de dur a terme d'acord estricte amb les especificacions de funcionament. El canvi de qualsevol condició afectarà la precisió i la comparabilitat dels resultats de la mesura. Les condicions que afecten la determinació de la DBO5 inclouen el valor del pH, la temperatura, el tipus i la quantitat de microbis, el contingut de sal inorgànica, l'oxigen dissolt i el factor de dilució, etc.
Les mostres d'aigua per a les proves de DBO5 s'han d'omplir i segellar en ampolles de mostreig i emmagatzemar-les a la nevera entre 2 i 5 °C fins a l'anàlisi. En general, la prova s'ha de dur a terme dins de les 6 hores posteriors a la presa de mostres. En qualsevol cas, el temps d'emmagatzematge de les mostres d'aigua no ha de superar les 24 hores.
Quan es mesura la DBO5 de les aigües residuals industrials, ja que les aigües residuals industrials solen contenir menys oxigen dissolt i conté majoritàriament matèria orgànica biodegradable, per mantenir l'estat aeròbic a l'ampolla de cultiu, la mostra d'aigua s'ha de diluir (o inocular i diluir). Aquesta operació és la característica més important del mètode de dilució estàndard. Per garantir la fiabilitat dels resultats mesurats, el consum d'oxigen de la mostra d'aigua diluïda després del cultiu durant 5 dies ha de ser superior a 2 mg/L i l'oxigen dissolt residual ha de ser superior a 1 mg/L.
L'objectiu d'afegir la solució d'inòcul és garantir que una certa quantitat de microorganismes degraden la matèria orgànica de l'aigua. La quantitat de la solució d'inòcul és preferiblement tal que el consum d'oxigen en 5 dies sigui inferior a 0,1 mg/L. Quan s'utilitza aigua destil·lada preparada per un destil·lador metàl·lic com a aigua de dilució, s'ha de tenir cura de comprovar el contingut d'ions metàl·lics per evitar inhibir la reproducció i el metabolisme microbians. Per tal d'assegurar que l'oxigen dissolt a l'aigua diluïda estigui a prop de la saturació, es pot introduir aire purificat o oxigen pur si cal, i després col·locar-lo en una incubadora a 20oC durant un cert període de temps per equilibrar-lo amb la pressió parcial d'oxigen a l'aigua. l'aire.
El factor de dilució es determina basant-se en el principi que el consum d'oxigen és superior a 2 mg/L i l'oxigen dissolt restant és superior a 1 mg/L després de 5 dies de cultiu. Si el factor de dilució és massa gran o massa petit, la prova fallarà. I com que el cicle d'anàlisi de BOD5 és llarg, un cop es produeix una situació similar, no es pot tornar a provar tal com està. Quan es mesura inicialment la DBO5 d'una determinada aigua residual industrial, primer podeu mesurar-ne el CODCr i, a continuació, consultar les dades de seguiment existents d'aigües residuals amb una qualitat d'aigua similar per determinar inicialment el valor de DBO5/CODCr de la mostra d'aigua a mesurar i calcular el rang aproximat de BOD5 basat en això. i determinar el factor de dilució.
Per a mostres d'aigua que contenen substàncies que inhibeixen o maten les activitats metabòliques dels microorganismes aeròbics, els resultats de mesurar directament la DBO5 mitjançant mètodes comuns s'apartaran del valor real. El pretractament corresponent s'ha de fer abans de la mesura. Aquestes substàncies i factors tenen un impacte en la determinació de la DBO5. Inclou metalls pesants i altres substàncies inorgàniques o orgàniques tòxiques, clor residual i altres substàncies oxidants, valor de pH massa alt o massa baix, etc.
16. Per què cal inocular quan es mesura la DBO5 de les aigües residuals industrials? Com vacunar-se?
La determinació de la DBO5 és un procés bioquímic de consum d'oxigen. Els microorganismes de les mostres d'aigua utilitzen la matèria orgànica de l'aigua com a nutrients per créixer i reproduir-se. Al mateix temps, descomponen la matèria orgànica i consumeixen oxigen dissolt a l'aigua. Per tant, la mostra d'aigua ha de contenir una certa quantitat de microorganismes que poden degradar la matèria orgànica que hi ha. capacitats dels microorganismes.
Les aigües residuals industrials contenen generalment quantitats variables de substàncies tòxiques, que poden inhibir l'activitat dels microorganismes. Per tant, el nombre de microorganismes a les aigües residuals industrials és molt petit o fins i tot inexistent. Si s'utilitzen mètodes habituals per mesurar les aigües residuals urbanes riques en microbis, és possible que no es detecti el contingut orgànic real de les aigües residuals, o almenys sigui baix. Per exemple, per a mostres d'aigua que s'han tractat amb alta temperatura i esterilització i el pH de les quals és massa alt o massa baix, a més de prendre mesures de pretractament com ara refredar, reduir bactericides o ajustar el valor del pH, per tal de garantir la precisió de la mesura de BOD5, també s'han de prendre mesures efectives. Vacunació.
Quan es mesura la DBO5 de les aigües residuals industrials, si el contingut de substàncies tòxiques és massa gran, de vegades s'utilitzen productes químics per eliminar-lo; si les aigües residuals són àcides o alcalines, primer cal neutralitzar-les; i normalment la mostra d'aigua s'ha de diluir abans que es pugui utilitzar l'estàndard. Determinació per mètode de dilució. L'addició d'una quantitat adequada de solució d'inòcul que conté microorganismes aeròbics domesticats a la mostra d'aigua (com la barreja del dipòsit d'aireació que s'utilitza per tractar aquest tipus d'aigües residuals industrials) és fer que la mostra d'aigua contingui un cert nombre de microorganismes que tenen la capacitat de degradar la matèria orgànica. matèria. Amb la condició que es compleixin altres condicions per mesurar la DBO5, aquests microorganismes s'utilitzen per descompondre la matèria orgànica en aigües residuals industrials i es mesura el consum d'oxigen de la mostra d'aigua durant 5 dies de cultiu i es pot obtenir el valor de DBO5 de les aigües residuals industrials. .
El líquid barrejat del dipòsit d'aireació o l'efluent del dipòsit de sedimentació secundari de la depuradora és una font ideal de microorganismes per determinar la DBO5 de les aigües residuals que entren a la depuradora. La inoculació directa amb aigües residuals domèstiques, perquè hi ha poc o cap oxigen dissolt, és propensa a l'aparició de microorganismes anaeròbics i requereix un llarg període de cultiu i aclimatació. Per tant, aquesta solució d'inòcul climatitzat només és adequada per a determinades aigües residuals industrials amb necessitats específiques.
17. Quines són les precaucions per preparar l'aigua de dilució en mesurar la DBO5?
La qualitat de l'aigua de dilució és de gran importància per a la precisió dels resultats de la mesura de DBO5. Per tant, cal que el consum d'oxigen del blanc d'aigua de dilució durant 5 dies sigui inferior a 0,2 mg/L, i és millor controlar-lo per sota de 0,1 mg/L. El consum d'oxigen de l'aigua de dilució inoculada durant 5 dies hauria d'estar entre 0,3 ~ 1,0 mg/L.
La clau per garantir la qualitat de l'aigua de dilució és controlar el menor contingut de matèria orgànica i el menor contingut de substàncies que inhibeixen la reproducció microbiana. Per tant, el millor és utilitzar aigua destil·lada com a aigua de dilució. No és aconsellable utilitzar aigua pura feta de resina d'intercanvi iònic com a aigua de dilució, perquè l'aigua desionitzada sovint conté matèria orgànica separada de la resina. Si l'aigua de l'aixeta que s'utilitza per preparar l'aigua destil·lada conté determinats compostos orgànics volàtils, per evitar que es quedin a l'aigua destil·lada, s'ha de fer un pretractament per eliminar els compostos orgànics abans de la destil·lació. En l'aigua destil·lada produïda a partir de destil·ladors metàl·lics, s'ha de prestar atenció a la comprovació del contingut d'ions metàl·lics per evitar inhibir la reproducció i el metabolisme dels microorganismes i afectar la precisió dels resultats de la mesura de DBO5.
Si l'aigua de dilució utilitzada no compleix els requisits d'ús perquè conté matèria orgànica, l'efecte es pot eliminar afegint una quantitat adequada d'inòcul del dipòsit d'aireació i emmagatzemant-lo a temperatura ambient o 20oC durant un període de temps determinat. La quantitat d'inoculació es basa en el principi que el consum d'oxigen en 5 dies és d'uns 0,1 mg/L. Per evitar la reproducció d'algues, l'emmagatzematge s'ha de fer en una habitació fosca. Si hi ha sediment a l'aigua diluïda després de l'emmagatzematge, només es pot utilitzar el sobrenedant i el sediment es pot eliminar per filtració.
Per garantir que l'oxigen dissolt a l'aigua de dilució estigui a prop de la saturació, si cal, es pot utilitzar una bomba de buit o un ejector d'aigua per inhalar aire purificat, també es pot utilitzar un microcompressor d'aire per injectar aire purificat i un oxigen. l'ampolla es pot utilitzar per introduir oxigen pur, i després l'aigua oxigenada L'aigua diluïda es col·loca en una incubadora a 20oC durant un període de temps determinat perquè l'oxigen dissolt arribi a l'equilibri. L'aigua de dilució col·locada a una temperatura ambient més baixa a l'hivern pot contenir massa oxigen dissolt, i el contrari passa a les estacions d'alta temperatura a l'estiu. Per tant, quan hi ha una diferència important entre la temperatura ambient i els 20oC, s'ha de col·locar a la incubadora durant un període de temps per estabilitzar-la i l'ambient de cultiu. Balanç de pressió parcial d'oxigen.
18. Com determinar el factor de dilució quan es mesura la DBO5?
Si el factor de dilució és massa gran o massa petit, el consum d'oxigen en 5 dies pot ser massa petit o massa, superant el rang de consum normal d'oxigen i fent que l'experiment fracassi. Com que el cicle de mesura de la DBO5 és molt llarg, un cop es produeix aquesta situació, no es pot tornar a provar tal com està. Per tant, s'ha de prestar molta atenció a la determinació del factor de dilució.
Tot i que la composició de les aigües residuals industrials és complexa, la relació entre el seu valor de DBO5 i el valor de CODCr sol estar entre 0,2 i 0,8. La proporció d'aigües residuals de la fabricació de paper, impressió i tintura i indústries químiques és menor, mentre que la proporció d'aigües residuals de la indústria alimentària és més alta. Quan es mesura la DBO5 d'algunes aigües residuals que contenen matèria orgànica granular, com ara les aigües residuals de gra del destil·lador, la relació serà significativament menor perquè les partícules es precipitan al fons de l'ampolla de cultiu i no poden participar en la reacció bioquímica.
La determinació del factor de dilució es basa en les dues condicions que en mesurar la DBO5, el consum d'oxigen en 5 dies ha de ser superior a 2 mg/L i l'oxigen dissolt restant ha de ser superior a 1 mg/L. El DO a l'ampolla de cultiu l'endemà de la dilució és de 7 a 8,5 mg/L. Suposant que el consum d'oxigen en 5 dies és de 4 mg/L, el factor de dilució és el producte del valor de CODCr i tres coeficients de 0,05, 0,1125 i 0,175 respectivament. Per exemple, quan s'utilitza una ampolla de cultiu de 250 ml per mesurar la DBO5 d'una mostra d'aigua amb un CODCr de 200 mg/L, els tres factors de dilució són: ①200×0,005=10 vegades, ②200×0,1125=22,5 vegades i ③200=0.005=0. 35 vegades. Si s'utilitza el mètode de dilució directa, els volums de mostres d'aigua preses són: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Si preneu mostres i les cultiveu així, hi haurà d'1 a 2 resultats mesurats d'oxigen dissolt que compleixin els dos principis anteriors. Si hi ha dues relacions de dilució que compleixen els principis anteriors, s'ha de prendre el seu valor mitjà a l'hora de calcular els resultats. Si l'oxigen dissolt restant és inferior a 1 mg/L o fins i tot zero, s'ha d'augmentar la proporció de dilució. Si el consum d'oxigen dissolt durant el cultiu és inferior a 2 mg/L, una possibilitat és que el factor de dilució sigui massa gran; l'altra possibilitat és que les soques microbianes no siguin adequades, tinguin poca activitat o la concentració de substàncies tòxiques sigui massa elevada. En aquest moment, també hi pot haver problemes amb grans factors de dilució. L'ampolla de cultiu consumeix més oxigen dissolt.
Si l'aigua de dilució és aigua de dilució d'inoculació, ja que el consum d'oxigen de la mostra d'aigua en blanc és de 0,3 ~ 1,0 mg/L, els coeficients de dilució són 0,05, 0,125 i 0,2 respectivament.
Si es coneix el valor de CODCr específic o el rang aproximat de la mostra d'aigua, pot ser més fàcil analitzar el seu valor de DBO5 segons el factor de dilució anterior. Quan no es coneix l'interval de CODCr de la mostra d'aigua, per tal d'escurçar el temps d'anàlisi, es pot estimar durant el procés de mesura de CODCr. El mètode específic és: primer preparar una solució estàndard que conté 0,4251 g de ftalat d'hidrogen de potassi per litre (el valor de CODCr d'aquesta solució és de 500 mg/L) i després diluir-la en proporció als valors de CODCr de 400 mg/L, 300 mg/L, i 200 mg. /L, solució diluïda de 100 mg/L. Pipeteu 20,0 ml de solució estàndard amb un valor de CODCr de 100 mg/L a 500 mg/L, afegiu reactius segons el mètode habitual i mesureu el valor de CODCr. Després d'escalfar, bullir i reflux durant 30 minuts, refredar naturalment a temperatura ambient i després tapar i guardar per preparar una sèrie colorimètrica estàndard. En el procés de mesura del valor de CODCr de la mostra d'aigua segons el mètode habitual, quan el reflux d'ebullició continua durant 30 minuts, compareu-lo amb la seqüència de color de valor de CODCr estàndard preescalfat per estimar el valor de CODCr de la mostra d'aigua i determineu el factor de dilució en provar la DBO5 basant-se en això. . Per a la impressió i el tenyit, la fabricació de paper, productes químics i altres aigües residuals industrials que contenen matèria orgànica difícil de digerir, si cal, realitzeu una avaluació colorimètrica després d'ebullició i reflux durant 60 minuts.
Hora de publicació: 21-set-2023
